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大孔吸附树脂是否失效，主要以所吸附物质来确定。如果判断单周期运行终点，则可以根据所吸附底物性质来定，具体可以通过测定PH、电导率、折光、色谱等方法测定。一旦出口有少量底物泄露，说明部分树脂已经失效，此时可根据实验目的判断是否继续运行，若出口几乎已经与入口一致，则树脂基本上已经完全失效。
在现有的吸附树脂中，大多数为非极性或弱极性。如果在储存过程中失去了其内部水份，其使用性能将大打折扣。判断吸附树脂是否失水，主要看其是否大量漂浮在水面上。如果树脂失去了部份或全部水份，则要用极性有机溶剂如甲醇、乙醇或丙酮等浸泡数小时。然后将极性溶剂用水洗去，树脂即可使用。
树脂的极性和空间结构是影响吸附性能的重要因素一般非极性化合物在水中可以被非极性树脂吸附，极性树脂则易在水中吸附极性物质。在一定条件下，化合物的体积越大，其吸附力越强。
